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使用三溴氧磷制备合成二溴化合物

  二溴化合物,特别是2,6-二溴吡嗪、2,6-二溴吡啶、2,4-二溴嘧啶等,是药物和材料研发中常用的重要药物中间体和关键核心结构。然而,目前这类化合物的合成方法相对较少,反应条件相对严格。

  一种使用三溴氧磷制备合成二溴化合物的方法,反应条件温和,操作简单,反应产物单一,后处理简单,收率高。

  该合成方法包括以下步骤:

  原料1在溶剂中加热与甲醇钠反应,得到中间体1,将中间体1与溴化试剂混合并加热以进行反应。反应完成后,将反应溶液骤冷,然后提取,将所得提取溶液浓缩以获得二溴化合物产物,其中,x1和x2独立地选自ch或n。

  作为优选的实现方案,在以下等式中,x1表示n或ch,x2表示ch。进一步优选地,x1是n,x2是ch。

  优选地,在步骤(1)中,反应中使用的溶剂是甲醇、乙醇或异丙醇中的任何一种,更优选地,溶剂是甲醇。优选地,在步骤(1)中,进料材料1与甲醇钠的摩尔比为1∶(2-4),并且进一步优选地,进料物质1与甲醇盐的摩尔比为1:(2-3)。

  优选地,溴化试剂是三溴氧磷、三溴磷、五溴磷、溴和氢溴酸中的一种或多种的混合物。

  步骤(1)中,加热反应温度在60℃-120℃之间,优选在60℃-70℃之间。优选实施方案,其中中间体1与溴化试剂的摩尔比为1∶(3-10),进一步优选中间体1与溴化物试剂的摩尔比是1∶(5-10)。进一步优选地,溴化试剂是三溴磷、三溴磷和三溴磷的混合物,或三溴磷与溴的混合物。

  以二氯化合物为原料,如2,6-二氯吡嗪,首先与甲醇钠反应生成2,6-二甲氧基吡嗪。甲氧基化化合物然后与溴化试剂反应以制备二溴化合物,例如2,6-二溴吡嗪。反应条件温和,操作简单,反应产物单一,目标产物收率高。通过简单的后处理,可以以高产率获得目标产物,因此,该工艺方法有望发展成为一种工业生产方法。

  如以上实施方案所示,通过简单的后处理以高产率获得2,6-二溴吡嗪产物,特别是当溴化试剂是三溴氧磷和三溴磷的混合物时,产率更好。

三溴氧磷


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