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反应制备烯丙基溴

  一种不饱和溴的制备方法,由氢溴酸和不饱和醇反应制备,特别适用于氢溴酸和烯丙醇反应制备烯丙基溴。

  反应后,生成含有过量氢溴酸的水相和有机相,通过蒸汽从有机相中分离和回收,也可以从萃取水相中回收。在该反应过程中,还可以使用含有硫酸的氢溴酸,此时,乙醇的摩尔转化率较低,但含有氢溴酸和硫酸的水溶液残渣难以处理,一旦水溶液在该过程中循环使用,或通过蒸馏除去其中所含的产品,就会在仪器壁上形成大量粘性沉积物,例如蒸馏塔壁和加热表面,尝试同时蒸馏两相溶液,成功地得到了烯丙基溴,然而,在蒸馏过程中,水溶液中的残液量大大增加,这使得设备严重结垢。

  由于含有所有硫酸和有机物的水溶液残渣在该工艺中无法回收,因此该工艺方法不能用于工业生产。一种制备不饱和溴的方法,该方法由氢溴酸和不饱和醇反应制备。其特征在于反应在金属或金属盐作为催化剂的存在下进行。虽然该方法适用于所有不饱和醇,但特别适用于具有以下化学式的醇。

  使用氢溴酸溶液,优选其水溶液,氢溴酸溶液的浓度不是很重要,但浓度应足够高,以避免使用大量氢溴酸溶液,也可以使用更高浓度的氢溴酸溶液,但此时,反应需要在封闭的反应器中进行,在硫酸存在下进行反应是有利的。虽然所有金属都适合用作催化剂,但使用铜或铜盐是有利的。他们的粉末可以使用,例如,可以使用氯化亚铜、氯化铜或硫酸铜。

  只要将不饱和醇、氢溴酸溶液和催化剂混合,反应即可进行。有利的是,反应在大气压下以及在室温和反应混合物沸点之间的温度下进行。在这个温度下,反应时间只有几个小时。建议使用搅拌反应器。反应后,可以得到含有大部分不饱和溴化物的有机相和含有过量氢溴酸和硫酸的水相。这两个相不需要分离,但可以根据现有技术方法直接处理以回收不饱和溴。两相同时蒸馏,即不经分离立即蒸馏回收不饱和溴。蒸馏后,留下含有过量氢溴酸、催化剂和可能的硫酸的水溶液。向溶液中加入氢溴酸后,可在下一步合成不饱和溴化物过程中作为氢溴酸溶液回收。

  根据以上方法,来自不饱和醇的不饱和溴化物的摩尔产率会比较好,并且水溶液可再循环,还可用氢溴酸和烯丙醇反应制备烯丙基溴。

烯丙基溴


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